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《家畜环境卫生学及牧场设计》 | 实验指导(实验三 水质检验)

发布日期:2020-06-16 17:45 来源:重庆出版集团

实验的目:通过实验操作,掌握水的采样、保存和化学分析的基本技能,为选择水源和评定水质打好基础。

一、水样的采集和保存

(一)水样的采集

采集的水样应有代表性和不改变其特性。

水样量根据检测项目的多少而不同,一般采集2~3L水样,即可满足分析的需要。采集水样的容器,可用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。测定微量金属离子的水样,由于玻璃容器吸附性较大,则以用聚乙烯塑料瓶为宜。采样前先将容器清冼干净,采样时用水样冲洗三次,再将水样采集于瓶中。

采集自来水及具有抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留于水管中的杂质流出后,再将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或从江、河、湖、水库等地面水源采集水样时,可使用水样采集器。采样时,将水样采集器浸入水中,使采样瓶的瓶口位于水面下20~30cm,然后拉开瓶塞,使水进入瓶中。

拟进行细菌检测的水样容器必须在清洗干净的基础上进行灭菌处理,然后才能取样。

(二)水样的保存

水样采集后应尽快检验。有些项目应于采样场所当场进行测定;有些项目则需加入适当的保存剂(如加酸保存可防止金属离子形成沉淀),或在低温下保存(可抑制细菌的作用或减慢化学反应的速率)。现将本实验各个分析项目的水样保存方法列于表实-1中:

拟进行细菌检测的水样,须尽快测定,检测前的运输和保存需保证低温环境。

...

二、pH的测定

(一)pH电位计法

1.原理

以玻璃电极和甘汞电极为两极,在25℃时,每相差1个pH单位,产生59.1mV的电位差,在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿设置。

2.仪器

pH电位计(包括玻璃电极和饱和甘汞电极)。

3.试剂

下列标准液均需用新制并放冷的蒸馏水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1~2个月。

(1)pH标准液甲。称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于蒸馏水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH在20℃时为4.00。

(2)pH标准液乙。称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于蒸馏水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH在20℃时为6.88。

(3)pH标准液丙。称取3.81g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),溶于蒸馏水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH在20℃时为9.22。

4.操作步骤

按pH电位计使用说明书进行。电极使用前应用纯水浸泡24h。先用标准液进行校正,然后用纯水冲洗数次,再用水样冲洗数次,最后测定水样。水样的pH可直接读出。

(二)pH试纸法

1.试剂

广泛pH试纸(pH范围1~12)或精密pH试纸(pH范围5.5~9.0)。

2.操作步骤

取pH试纸一条,于水样中浸湿取出后与标准色板比色,记录相应的pH。此法简易方便,但准确度较差。

三、氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

1.原理

水中氨与纳氏试剂中的碘汞离子在碱性条件下,生成黄棕色碘化氧汞铵络合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比。

钙、镁、铁等离子能引起溶液浑浊,可加入酒石酸钾钠隐蔽。

2.仪器

(1)50mL比色管;(2)分光光度计。

3.试剂

所有试剂均需用去离子水配制。

(1)纳氏试剂。称取100g碘化汞及70g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,将此溶液缓缓倒入已冷却的500mL 32%氢氧化钾溶液中,并不停搅拌,再加蒸馏水稀释至1L,贮存于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存(可保存约1年)。

(2)氨氮标准溶液。将氯化铵置于烘箱内,以105℃烘1h,冷却后称取3.8190g,溶于蒸馏水中,并稀释至1000mL,此为贮存液。临用时,吸取贮存液10.0mL,用蒸馏水稀释至1000mL,此液1.00mL相当于10.0μg氨氮(N)。

(3)50%酒石酸钾钠溶液。取50g酒石酸钾钠溶于100mL蒸馏水中,加热煮沸,以除去试剂中可能含有的氨。冷却后,再用蒸馏水补充到100mL。

4.操作步骤

(1)取50mL水样于50mL比色管中。

(2)另取50mL比色管10支,分别加入氨氮标准溶液0mL;0.1mL;0.3mL;0.5mL;0.7mL;1.0mL;3.0mL;5.0mL;7.0mL;10.0mL,用蒸馏水稀释至50mL。

(3)向水样管及标准溶液管中各加入1mL 50%酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加1.00mL纳氏试剂,混匀后放置10min,进行目视比色,记录与水样管颜色相似的标准管内加入的氨氮标准溶液用量。

(4)如采用分光光度计,则用420nm波长,1cm比色杯;如水样中氨氮含量低于0.03mg,改用3cm比色杯。

(5)计算。

氨氮(N,mg/L)=相当于标准的微克数/水样体积(mL)

氨(NH3,mL/L)=氨氮(N,mg/L)×1.216

铵(NH4+,mg/L)=氨氮(N,mg/L)×1.287

水中氨氮也可用酚盐法测定。

四、化学耗氧量的测定(酸性高锰酸钾滴定法)

1.原理

水样在酸性条件下,用高锰酸钾将水中还原性物质氧化,剩余的高锰酸钾用过量的草酸还原,过剩的草酸再用高锰酸钾逆滴定。根据消耗高锰酸钾的量来计算水的耗氧量。

2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O

2.试剂

(1)1:3硫酸溶液。将1份浓硫酸加至3份蒸馏水中煮沸,滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色。

(2)0.100 mol/L草酸溶液。称取6.3032g分析纯草酸溶于少量蒸馏水中,并稀释至1000mL,置暗处保存。

(3)0.010 mol/L草酸溶液。将0.10mol/L草酸溶液准确稀释10倍,置冰箱中保存。

(4)0.100 mol/L高锰酸钾溶液。称取3.3g分析纯高锰酸钾,溶于少量蒸馏水中,并稀释至1L。煮沸15min,静置2d以上,然后小心用虹吸管将上清液移入棕色瓶内,置暗处保存,并按下述方法标定浓度:

a.取10.0mL高锰酸钾溶液,置于150mL三角瓶内,加入40mL蒸馏水及2.5mL 1:3硫酸溶液。加热煮沸10min。

b.取下瓶,迅速用滴定管加入15mL 0.100 mol/L草酸标准溶液,再立即滴加高锰酸钾溶液,不断振荡,直至发生微红色为止,不必记录用量。

c.将瓶继续加热煮沸,加入10.0mL 0.100 mol/L草酸标准溶液,迅速用高锰酸钾溶液滴定至微红色为止,记录用量。计算高锰酸钾溶液的准确当量浓度。

d.校正高锰酸钾溶液的浓度为0.100 mol/L。

(5)0.010 mol/L高锰酸钾溶液。将0.100 mol/L高锰酸钾溶液准确稀释至10倍。

3.操作步骤:

(1)预处理三角瓶

取约50mL蒸馏水于三角瓶内,再加入1mL 1:3H2SO4溶液及少量高锰酸钾溶液,保持溶液呈红色,煮沸5~10min,再将三角瓶内溶液倾出,并用少量蒸馏水冲洗数次。

(2)取水样加试剂

取水样100mL于干净的三角瓶中,加入5mL 1:3H2SO4,加10mL 0.01 mol/L KMnO4溶液,并加入几粒玻璃珠。

(3)加热煮沸

将加入试剂的水样加热,开始沸腾计时,准确煮沸10min(如加热过程中红色明显消褪,须将水样稀释重做)。

(4)滴定

将加热后的三角瓶取下,稍冷(70℃~80℃)后加入10mL 0.01 mol/L草酸,振荡,使红色褪尽,然后用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定多余的草酸,当溶液呈微红色时记下KMnO4的消耗量V1(mL),如果V1超过5mL应另取水样稀释重做。

(5)标定KMnO4,求校正系数K

将上面滴定至终点的水样,加入10mL 0.01 mol/L草酸,用高锰酸钾滴定至微红色记下用量V2(mL)。

K=10/V2

(6)计算:

COD(O2)(mg/L)=[(10+V1)×K-10]×0.08×1000/100

=[(10+V1)×K-10]×0.8

如水样用蒸馏水稀释,则用下列公式计算

...

式中,0.08:1mL 0.01 mol/L高锰酸钾溶液所相当氧的毫克数。

R:稀释水样时蒸馏水在100mL体积内所占的比例。

注:本实验必须严格遵守操作步骤和实验条件,如按顺序加入试剂,准确掌握煮沸时间等。

五、余氯的测定(四甲基联苯胺比色法)

1.原理

在pH小于2的酸性溶液中,余氯与3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

2.试剂

(1)氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH 2.2):称取3.7g经100℃~110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用纯水稀释至1000mL。

(2)盐酸溶液(1+4),略。

(3)四甲基联苯胺(0.3g/L):称取0.03g四甲基联苯胺(C16H20N2),用100mL盐酸溶液(0.1 mol/L)分批加入并搅拌,使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明,储存于棕色瓶中,在常温下可使用6个月。

(4)重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色。

(5)Na2EDTA溶液(20g/L),略。

3.仪器

具塞比色管,50mL。

4.分析步骤

(1)永久性余氯标准比色溶液(0.005~1.0mg/L)的配制:按表实-2所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。

...

(2)于50mL具塞比色管中,先放入2.5mL四甲基联苯胺溶液,加入澄清水样至50mL刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯含量;放置10min,比色所得结果为总余氯含量,总余氯含量减去游离余氯即为化合余氯含量。

注:①pH大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再进行测定。

②水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50mL水样中加1~2滴EDTA溶液,以消除干扰。

③水温低于20℃时,可先将水样放在温水浴中使温度提高到25℃~30℃,以加快反应速度。

④测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,可多加1mL四甲基联苯胺试剂,就会出现正常颜色。

(作者:蒲德伦 朱海生)